N-甲酰吗啉的生产工艺
N-甲酰吗啉（N-formylmorpholine, 简称NFM）是一种重要的有机溶剂和精细化工原料，因其良好的溶解性、较高的沸点和相对较低的毒性和腐蚀性而被广泛应用于多个工业领域，如芳烃抽提、丁烯提浓以及天然气脱硫等工艺中。NFM的生产工艺主要涉及以吗啉和甲酸甲酯为原料的酯化反应，通常在催化剂的存在下进行。以下是一种典型的N-甲酰吗啉的生产工艺流程：
原料准备：
- 吗啉：一种六元环状含氮化合物，作为反应的胺基组分。
- 甲酸甲酯：甲酸的甲酯，作为酰化剂，提供甲酰基团。
催化剂选择：
- 酯交换催化剂的选择对反应效率至关重要，常用的催化剂包括醇钠、醇钾、有机锡、钛酸酯及其复配物，例如甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、二丁基氧化锡、二辛基氧化锡、钛酸丁酯等。
反应条件：
- 质量比：吗啉和甲酸甲酯的质量比通常为1.30~1.74:1，以确保充分的酰化反应。
- 催化剂用量：催化剂的添加量一般为原料总重量的0.5%~5%，以促进酯交换反应。
- 反应压力：反应可在常压至0.6Mpa的范围内进行。
- 反应温度：适宜的反应温度范围为30~120℃，以平衡反应速率和副反应的抑制。
- 反应时间：反应时间通常设定在2~6小时之间，以保证反应的完全性。
分离纯化：
- 间歇分离工艺：
- 甲酸甲酯的分离回收：通过精馏，操作压力在0.1~0.2Mpa，反应釜温度控制在68~82℃，塔顶收集甲酸甲酯馏分。
- 甲醇的分离回收：改变精馏压力为常压，反应釜温度升至68~130℃，塔顶收集甲醇。
- 吗啉的分离回收：粗产品过滤去除催化剂，然后在0.09~0.099MPa的真空度下进行精馏，反应釜温度130~155℃，塔顶收集吗啉。
- N-甲酰吗啉的获得：保持上述真空度，反应釜温度提升至155~165℃，塔顶收集N-甲酰吗啉。
- 连续分离工艺：
- 类似于间歇分离，但整个过程在连续流动的设备中进行，包括闪蒸罐、蒸发器、轻组分塔和真空产品塔等，以提高效率和减少能耗。
产品质量：
- 生产出的N-甲酰吗啉应为无色透明液体，符合特定的质量标准，如纯度、色度、水分含量等指标。
N-甲酰吗啉的生产工艺是一个复杂的化学工程过程，需要精确控制反应条件和分离步骤，以确保产品的质量和收率。随着技术的发展，持续的工艺优化和改进是必要的，以提高生产效率并减少对环境的影响。
扩展阅读：
Toyocat MR Gel balanced catalyst tetramethylhexamethylenediamine Tosoh