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关于常压制备正十八烷的方法

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  据了解:正十八烷呈无色液体状,低温下为白色固体,闪点(℃):165;熔点(℃):28.18;沸点(℃):316.1,不溶于水,溶于乙醇、醚、甲醇,具有高纯度,高焓值,化学性能稳定等特点。在功能性调温纺织品和建筑节能领域以及冷链运输领域具有广泛的应用。

  一种常压制备正十八烷的方法,其制备方法的步骤是:

  (1)先将90kg、1600mol的冰乙酸放置在反应釜中,在搅拌条件下依次加入38kg(580mol,325目)锌粉及33.34kg溴代十八烷(100mol、熔点28.5℃),形成混合液,将混合液温度升高至80℃;

  (2)将反应釜高位罐中的盐酸(含量为:36-38%,以氯化氢计1015mol)滴入混合液中,将混合液温度迅速升高直至伴有回流出现,并保持回流状态,整个滴加过程用盐酸100kg持续25小时,滴加过程结束后将混合液在110℃再维持6小时,将混合液沉放直至混合液分层,分离出混合液上表面的正十八烷液体粗品;

  (3)将分离得到的正十八烷液体粗品用硫酸反复洗涤数次,每次用硫酸约2000ml,直至正十八烷液体粗品变成无色或浅黄液体的正十八烷液体,然后再用20%碳酸钠洗涤该正十八烷液体直至中性,得到正十八烷提纯液;

  (4)将正十八烷提纯液用无水硫酸镁干燥,干燥后过滤出干燥剂,将其蒸馏,收集314-315℃馏分,所得产物即为正十八烷产品。

  通过检测,所得正十八烷正品产量为22.5kg(为理论的80%),色谱分析梯度可达98%。

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